PREMIERE EXPERIENCE AVEC SHAKE-AND-BAKE

B.Bachet, A.Soyer
Laboratoire de Minéralogie-Cristallographie - CNRS URA009 - Case 115
Universités Paris 6 et 7 - 4, place Jussieu - 75252 Paris Cedex 05
email: soyer@impmc.jussieu.fr


La détermination par rayons X de "grosses moyennes" structures, 100 à 500 atomes (non H) dans l'unité asymétrique, est difficile, en particulier si aucun atome plus lourd que l'Oxygène n'est présent. Le nouveau programme de phasage par méthode directe Shahe-and-Bake [1] a prouvé qu'il était efficace pour ces structures [2], et nous avons voulu l'essayer.

SnB version 1.5.0 a été utilisé avec des structures de différentes tailles, sur un Silicon-Graphics (R4000). Dans tous les cas la normalisation des données fut faite avec les programmes Levy et Eval [3]. SnB a été exécuté en mode novice c'est-à-dire avec les valeurs par défaut. Un résumé des données et des résultats est présenté pour trois structures dans le tableau ci-dessous.
Nous avons volontairement commencé par la structure déjà connue du diterpene [4], que SnB a résolue sans problème: 15 solutions pour 1000 essais. Notre deuxième test concernait la structure plus grosse d'un peptide, plus difficile à résoudre avec les programmes habituels. Ici le nombre d'essais convergeant vers une solution fut plus limité: 4 pour 1000. En répétant ces calculs avec les mêmes données, mais en limitant la résolution petit à petit, nous avons pu conclure que la limite en résolution pour résoudre de telles structures semble être de 1.15 ou 1.2 Å.
Enfin SnB nous a permis de résoudre la structure d'un macrolide, qui avait résisté à de nombreuses tentatives faites avec les programmes usuels. En conclusion nous confirmons que SnB est un excellent programme, qui comble le vide qui existait entre la résolution des petites et grosses structures.

          Groupe   Unité        Atomes Nbr.  Réso-
          d'espace Asymétrique  non H  réfl. lution Phs/Trpls Cycl Sol. Temps
diterpene P212121 4(C20O2H30)    88    7200  0.79   880/ 8800  45   15  30h
peptide   C2221   C91N23O24H149 138   13200  0.8   1380/13800  70    4 143h
macrolide P21     8(C28N3O6H39) 296    9900  1.1   2960/29600 150    1 ~22j

[1] DeTitta, Weeks, Thuman, Miller & Hauptman (1994) Acta Cryst. A50, 203
[2] Weeks, DeTitta, Hauptman, Thuman & Miller (1994) Acta Cryst. A50, 210
[3] Blessing (1989) J. Appl. Cryst. 22, 396
[4] Brassy, Bachet & Wollenweber (1988) Acta Cryst. C44, 528


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