Funktionsweise

Flächendetektoren liefern bei der Röntgenbeugung eine Vielzahl von Reflexen innerhalb relativ kurzer Zeit. Die Genauigkeit der Positionsinformation dieser Reflexe bei Drehkristallaufnahmen ist jedoch sehr begrenzt. Dies erschwert die Bestimmung der Gitterparameter. Verzwillingte Kristalle und Kristalle hoher Mosaizität liefern Reflexe, die sich auf der Bildplatte überlagern können. Handelsübliche Programme lassen solche Reflexe bei der Auswertung weg. Eine matrixfreie Integration, welche keine Vorinformation über die Form der Reflexe verwendet, kann dieses Problem überwinden.

Es wurde ein Programm entwickelt, welches matrixfreie Integration von Flächendetektordaten mit anschließender Indizierung implementiert. gzwilling ist ein Programm, welches Bildplatten Daten analysiert und die Möglichkeit bietet, matrixfrei Beugungsdaten zu integrieren. Hierbei ist es weder nötig, Kenntnis über die Metrik eines Kristalls zu haben, noch muss eine vorgefertigte Integrationsfigur festgelegt werden.

Es werden im Moment folgende Detektoren unterstützt:

• STOE IPDS I
• MAR 180
• MAR 345
• MAR CCD
• Bruker smart CCD
• Quantum 4
• ESRF Standard Format (edf)

Kernstück des Programms ist eine pixelweise Untergrundbestimmung, welche es ermöglicht, signifikante Intensität von Untergrund und diffuser Strahlung zu trennen.

Bei der matrixfreien Integration werden erst alle Platten integriert und Beugungsobjekte mit Intensitäten, Integrationsfigur und Position abgespeichert. In einem zweiten Schritt erfolgt die Interpretation dieser Objekte. Hierbei wird versucht, eine Metrik zu finden und die Objekte zu indizieren. Ist eine Orientierungsmatrix gefunden, so können Korrekturen gemacht werden und eine <fileroot>.hkl Datei gespeichert werden.

Im Prinzip ist es beim Interpretations-Schritt auch möglich, mehrere Individuen zu definieren und auf diese Weise Komposit-Kristalle und verzwillingte Kristalle zu bewerten. Diese werden in eine Shelxl-hklf5-Datei geschrieben.

h k l I sigma_I ind_nr dir_cos

wobei die Individumsnummer negativ ist, solange zu diesem Beugungsobjekt noch weitere folgen. Ist ein Objekt nur vom erstenIndividuum indizierbar, so wird es zusätzlich in die Datei <fileroot>.hkl geschrieben.

Das Programm wir mit gzwilling <fileroot> gestartet, wobei fileroot der Dateiname der Bilddateien ohne Filenummer und Erweiterung ist.